SAXSLab Sapienza | Dipartimento di Chimica

SAXSLab Sapienza è un laboratorio di caratterizzazione strutturale in cui è operativo il diffrattometro a raggi X Xenocs XEUSS 2.0 acquistato grazie al finanziamento del progetto Grandi Attrezzature d’Ateneo 2015.

Lo strumento permette di effettuare misure di Small Angle X-Ray Scattering (SAXS), Wide Angle X-ray Scattering (WAXS) e Grazing Incidence Small Angle Scattering (GISAXS). Queste tecniche sono ampiamente applicabili per la caratterizzazione della materia alla nano e meso-scala.

Il team che gestisce SAXSLab è a disposizione per discutere potenziali esperimenti, nonchè per accordarsi su collaborazioni che includono una più avanzata analisi ed intrepretazione dei dati.

Caratteristiche strumentali

Sorgente di raggi X	XENOCS Genix 30W x-ray microsource (Cu Kalpha)
Lunghezza d’onda	1.54 Å
Specchio/Monocromatore	XENOCS FOX3D single reflection
Detector «SAXS»	Dectris Pilatus3 R 300K, 83.8 mm x 106.5 mm area sensibile (immagine 487 x 619 pixels)
Detector «WAXS»	Dectris Pilatus3 R 100K
Dimensione fascio	~ 0.5 mm x 0.5 mm
Flusso (Potenza sorgente: 50kV x 0.6mA)	1x107 fotoni/s
Distanza sorgente-campione	1.7 m
Distanza campione-detector (variabile)	270-2500 mm
Range di q (tipico, variabile)	0.007 – 0.32 Å-1
Collimazione	2 set di fenditure motorizzate con lame “scatterless”
Camera del campione	In vuoto (0.1 mbar <pressione <0.02 mbar) o in aria. Movimenti motorizzati per le traslazioni x-y-z e la rotazione omega della piattaforma porta-campione
Interfaccia utente	SPEC

Porta-campioni

Celle capillari riutilizzabili a tenuta di vuoto

I capillari di quarzo hanno un diametro interno di circa 1.5 mm e per il riempimento è necessario un volume di campione di circa 100 µl. Queste celle possono essere utilizzate per campioni (liquidi, soluzioni) che è possibile lavare via facilmente dopo l'uso. La compatibilità chimica con gli O-ring deve essere controllata.

Supporto per capillari usa-e-getta

I fori possono alloggiare capillari con un diametro fino a 2 mm. E' necessario "sigillare" i capillari in modo che tengano il vuoto nella camera (ad es. con colla a caldo, si può effettuare una prova di tenuta), oppure utilizzare il set-up per lavorare IN-ARIA.

Supporto per polveri

Come spaziatori vengono usate delle rondelle, nel cui foro centrale viene caricata la polvere, con l'aggiunta di finestre di Kapton adesive sui due lati per chiudere il campione. Rondelle o altri spaziatori forati compatibili possono anche essere usate per fissare solidi sottili, fibre.

Supporto per capsule per gel/polveri

Le capsule hanno spaziatori da 0.5 o 1.0 mm e finestre di Kapton (non adesive) con spessore 50 µm o 12.5 µm. Per il riempimento sono necessari circa 20 µl (consigliato un volume di almeno 50 µl). Le capsule (con finestre di 50 µm) permettono la tenuta sotto-vuoto di campioni viscosi. Un certo tasso di evaporazione (circa 0.09 µl/h) dovuto alla permeabilità delle finestre va considerato nel pianificare le misure.

Supporto GISAXS standard

Il campione (almeno 1 cm di lunghezza) viene posizionato manualemente sul supporto, determinando sia la posizione in y che l'orientamento nel piano x-y. L'allineamento nelle direzioni z, x e l'inclinazione omega sono controllate mediante i motori.

Supporto generico per solidi

Tecnica

La diffusione dei raggi X a piccoli angoli (Small Angle X-ray Scattering, SAXS) è una tecnica in cui viene misurata ad angoli molto piccoli (tipicamente 0.1 - 10°) la diffusione elastica dei raggi X da parte di un campione che abbia disomogeneità di densità elettronica dell'ordine 1-100 nanometri.

Questo intervallo angolare contiene informazioni sulla forma, le dimensioni o le distanze caratteristiche di tali disomogeneità. In pratica mediante analisi SAXS è possibile ottenere informazioni strutturali su macromolecole o aggregati colloidali, distanze caratteristiche in materiali parzialmente ordinati, dimensioni dei pori e altre informazioni.

Estendendo l'intervallo angolare anche ad angoli maggiori (Wide Angle X-Ray Scattering, WAXS), sono accessibili anche informazioni su distanze caratteristiche al di sotto di 1 nm, relative alla struttura interna del campione.

La tecnica SAXS permette di ottenere informazioni mediate sull'intero campione ed ha il grande vantaggio di richiedere una minima e semplice preparazione dei campioni da analizzare, rendendo possibile una caratterizzazione in funzione di diversi parametri sperimentali.

Accesso al servizio

Per un primo approccio, i potenziali utenti sono invitati a contattare la dott.ssa Alessandra Del Giudice. Una descrizione delle caratteristiche tecniche dello strumento e dei portacampioni è disponibile nella pagina Strumentazione.

Una volta definite le esigenze tecniche, occorre inviare un modulo con i dettagli scientifici, tecnici e di sicurezza dell’esperimento progettato.

Gli utenti potranno accedere allo strumento versando una quota di membership che permetterà l’uso per un determinato tempo macchina. La richiesta di membership si può effettuare inviando il modulo compilato all'indirizzo saxslabsapienza@uniroma1.it, mettendo in copia anche martina.icorne@uniroma1.it e alessandra.delgiudice@uniroma1.it.

Quando si rende necessario, è possibile fare degli esperimenti preliminari per verificare la fattibilità.

Tariffe di utilizzo

Il tempo necessario per il set-up strumentale e per l’acquisizione dei dati dipende molto dal tipo di campione. Per acquisizioni lunghe, con cambio della configurazione e della temperatura si dispone di un'ottima automatizzazione.

Sono definite quindi due fasce orarie:

fascia I – diurna dalle ore 9 alle 18

fascia II – notturna 18-9

Oppure turni da 24 ore.

Per i singoli membri e le strutture della Sapienza le tariffe (a titolo rimborso spese) sono:

fascia I – 7 € /ora

fascia II – 3 €/ora

turni di 24 ore - 100 €

Enti di ricerca, università: incremento del 30%;

industrie: incremento del 150%.

Come operazioni minime, i dati raccolti vengono preelaborati e consegnati come files .edf (immagini 2D) e files .dat ASCII di intensità assolute (quando possibile) in funzione del vettore di scattering; nei casi standard vengono stimati parametri dimensionali di base. Per elaborazioni più complesse e interpretazione dei dati, si potrà attribuire il costo di un numero congruo di ore di lavoro con tariffa di fascia I.

Il Regolamento prevede una verifica delle tariffe dopo i primi sei mesi di funzionamento.

Contatti

Sede

Allegati

Regolamento_Laboratorio_SAXSLab (25.61 KB)

Modulo Membership (141.4 KB)

Application Form (52.76 KB)